數(shù)字熔點儀WRS-1B

數(shù)字熔點儀WRS-1B

產(chǎn)品特點：

根據(jù)物理化學的定義，物質(zhì)的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領(lǐng)域中，熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。

因此，熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的*儀器。

數(shù)字熔點儀WRS-1B 型采用光電檢測，數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初初熔、終熔自動顯示等功能。

溫度系統(tǒng)應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用集成化的電子線路實現(xiàn)快速“起始溫度"設定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。

初熔讀數(shù)可自動貯存，具有無需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管。

數(shù)字熔點儀WRS-1B

技術(shù)參數(shù)：

1.熔點測定范圍：室溫－300℃；

2.“起始溫度"設定速率：50℃－300℃不大于3min；

　　　　　　　　　　　　   300℃－50℃不大于5min；

3.數(shù)字溫度顯示zui小讀數(shù)：0.1℃；

4.線性升溫速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔；

5. 線性升溫速率誤差： ＜200℃時10%；

≥200℃時15%；

6.重復性：升溫速率1℃/min時為0.4℃；

7.毛細管尺寸：內(nèi)徑：0.9 －1.1mm；

徑厚：0.1 －0.15mm；

長度：120mm；

8. 電源：AC220±22V　　50±1HZ；

9. 功率：100W；

10.尺寸（長、寬、高）：550mm ×330mm ×210mm；

11.質(zhì)量（凈重）：20kg；

12.RS232 接口：波特率9600 ，1 位停止位，8 位數(shù)據(jù)位。

使用方法：

常規(guī)熔點測定：

1.開啟電源開關(guān)，穩(wěn)定20 分鐘，此時，保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度為50℃左右。

2.通過撥盤設定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預置燈亮。

3.選擇升溫速率，將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。

4.預置燈熄滅時，起始溫度設定完畢，可插入樣品毛細管。此時電表基本指零，初熔燈熄滅。

5.調(diào)零，使電表*指零。

6.按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作）。

7.數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。

8.只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。

用RS232 電纜連接熔點儀和計算機（僅WRS－1B有此功能）：

1.將隨機所附的軟盤插入計算機。

2.計算機進入Win95 或98 執(zhí)行WRS 程序，可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制，結(jié)果的顯示。

注意事項：

1.樣品發(fā)布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填結(jié)實，樣品填裝高度應不小于3mm 。同一批號樣品高度應*。以確保測量結(jié)果*性。

2.儀器開機后自動預置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設定。

3.達到起始溫度附近時，預置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅。

4.設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否則儀器將會損壞。

5.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的，應確定一定的操作規(guī)范。建議提前 3－5分鐘插入毛細管，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低 3－5℃，速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9－15℃，一般應以實驗確定*測試條件。

6.線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不*，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，等到初步熔點范圍后再精測。

7.有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標準溫度傳遞標準的單位可根據(jù)鄰近標準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。

8.被測樣品一次填裝5 根毛細管，分別測定后去除zui大zui小值，取用中間三個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

9.測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接用起始溫度設定撥盤及按鈕實現(xiàn)快速降溫。

10.有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現(xiàn)，指零電表會產(chǎn)生擺動，終熔讀數(shù)會變動兩次，這是由于固態(tài)結(jié)晶在熔化過程中進入半透明視場所致，易影響終熔測定結(jié)果。為此，讀取終熔數(shù)時，需在顯示后待電表示值到zui大時讀數(shù)。如因裝樣不良而造成上述情況，應再次裝樣測定。

11.對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或*炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用顯微熱分析儀WRX－S測定；對聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用滴點軟化測定儀WQD－1A測定。

12.毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導致無法檢測。

維修及校驗：

1.儀器應在干燥通風的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應接大地，不能用中線代替。

2.儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工拉制的毛細管代用，以防太緊而斷裂，精細的毛細管應經(jīng)過挑選。

3.儀器毛細管斷裂在管座內(nèi)時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm 銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛細管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細管取出，如果管座內(nèi)還有玻璃碎屑，可將管座拔出，拔管座時，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿單提管座，否則受力不當會導致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出，再按原來方向插入電熱爐中，插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。zui后應對儀器進行檢查，如遇不正常情況應請我廠技術(shù)應用服務部修理。

4.如果開機后初熔指示燈不亮，說明光源燈壞，可打開上蓋更換燈泡，燈泡位置應調(diào)整到*位置。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心。

5.準確度試驗：由國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)（1989 ）335 號批準GBW13238 國家熔點標準物質(zhì)進行準確度試驗。本儀器先用其中三種：萘（終熔81.00℃）、已二酸（終熔152.89℃）、蒽醌（終熔285.96℃）考核，升溫速率選至1.0℃/min檔，起始溫度設定比終熔值5℃，依法測定5次，刪除zui大值和zui小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果，取三數(shù)平均值，偏差應小于規(guī)定范圍。

6.示值校正：

由于電子器件老化等因素，儀器示值需定時進行校正。校正方法如下：將儀器后側(cè)面的校測選擇開關(guān)撥向“校正"，變換校 A、校B選擇開關(guān)，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B值，再將校正測定開關(guān)撥回測定位置。然后用準確度試驗標準物質(zhì)測定。遇81.00℃偏高，應將校A值調(diào)低，遇285.96℃偏高，應將校B低反則反之。調(diào)校A校B值時也應在“校正"位置。反復幾次使儀器示值與標準物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi)即可。zui后，恢復“測量"位置。

敬告用戶：

1.每次在校正測定選擇開關(guān)轉(zhuǎn)向“校正"狀態(tài)前，必須將起始溫度撥盤置于“000"位置，否則將造成電熱爐嚴重損壞。

2.周期性檢查校A 、校B 值如無明顯變化，通常可免去校正示值。

3.校正時的準確度試驗，對樣品的處理必須嚴格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。

常見故障及處理方法：